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X熒光光譜儀樣品制得好 分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確高
發(fā)布時(shí)間:2024-09-18 點(diǎn)擊:157

一般來(lái)說(shuō)X熒光光譜儀運(yùn)用到的X射線熒光是一個(gè)表面分析的方法,它的分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法,這就要求任何制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性。因此測(cè)試人員在制樣的時(shí)候得嚴(yán)格且精細(xì),樣品的分析面相對(duì)于整個(gè)樣品要有代表性。

1、避免制備樣品時(shí)發(fā)生誤差和樣品自身引起的誤差:

(1) 樣品的均勻性。

(2) 樣品的表面效應(yīng)。

(3) 粉末樣品的粒度和處理方法。

(4) 樣品中存在的譜線干擾。

(5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。

(6) 樣品的性質(zhì)。

(7) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。

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創(chuàng)想臺(tái)式X熒光光譜儀

2、了解一些引起樣品誤差的原因,做好規(guī)避:

(1)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。

(2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。

(3)樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差

(4)被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

(5)制樣操作 在制樣過(guò)程中的稱(chēng)量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不完全,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。

此外,樣品的平均粒度和粒度分布;樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等都需要測(cè)試人員的注意,可以說(shuō),在樣品制備過(guò)程有很多步驟,X熒光光譜儀樣品制得好,分析數(shù)據(jù)事半功倍!

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